熱重分析儀是一種利用熱重法檢測物質溫度-質量變化關系的儀器。以下是關于熱重分析儀的詳細介紹:
1.工作原理
-熱重法是在程序控溫下,測量物質的質量隨溫度(或時間)的變化關系。當被測物質在加熱過程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結晶水時,被測的物質質量就會發(fā)生變化。這時熱重曲線就不是直線而是有所下降。通過分析熱重曲線,可以知道被測物質在多少度時產生變化,并且根據失重量,可以計算失去了多少物質。
2.主要組成部分
-天平:用于精確測量樣品的質量變化,是熱重分析儀的核心部件之一。
-爐子:提供加熱環(huán)境,使樣品在設定的溫度范圍內受熱。
-程序控溫系統(tǒng):精確控制爐子的升溫速率和溫度,確保實驗按照預設的程序進行。
-記錄系統(tǒng):記錄樣品的質量與溫度或時間的相關數(shù)據,并繪制成熱重曲線(TG曲線),以便后續(xù)分析。
3.影響因素
-試樣量和試樣皿:試樣量要少,一般2~5mg,否則會因傳質阻力大等問題使TG曲線發(fā)生變化;試樣皿材質需耐高溫、對試樣等無反應活性和催化活性,不同的樣品需采用不同材質的試樣皿。
-升溫速率:升溫速度越快,溫度滯后越嚴重,會使曲線的分辨力下降;升溫速度快還可能導致丟失某些中間產物的信息。
-氣氛影響:熱天平周圍氣氛的改變對TG曲線影響顯著,不同的氣氛條件會導致樣品的分解溫度等發(fā)生變化。
-揮發(fā)物冷凝:分解產物從樣品中揮發(fā)出來后若冷凝在吊絲式試樣皿上,會造成測得失重結果偏低等影響。
-浮力:升溫使樣品周圍的氣體熱膨脹,相對密度下降,浮力減小,使樣品表觀增重。
4.應用范圍
-材料科學:評估材料的熱穩(wěn)定性、研究材料的組成成分、檢測材料中的揮發(fā)物和殘留物、研究反應動力學等。
-化學領域:分析化合物的純度、研究化學反應過程。
-制藥行業(yè):檢測藥物中的水分含量、研究藥物的熱分解行為等。
-環(huán)境科學:分析土壤或廢棄物中的有機污染物含量等。
總之,熱重分析儀作為一種重要的分析工具,在多個領域發(fā)揮著關鍵作用,為科研工作者提供了深入了解物質性質和反應機理的手段,推動了相關領域的發(fā)展。